UV固化机预聚体的制备及其固化涂层性能
时间:2015-10-06 09:26来源:深圳三昆科技有限公司点击: 次
环氧丙烯酸酯(EA，epoxy acrylate)是由环氧树脂和(甲基)丙烯酸在催化剂作用下开环酯化制得，它具有优异的综合性能，是目前应用最广泛、用量最大的光固化低聚物。伴随着UV固化机的高新技术的发展和环保要求的提高，EA自身粘度高、不耐高温、附着力差和使用稀释单体易造成环境污染的缺点，日益引起人们的关注，因此对EA进行改性以提高其使用性能和对EA进行水性化改造以减少稀释单体的使用具有重要的现实意义。
为了对EA进行改性提高其固化涂层耐高温等性能，我们深圳三昆科技有限公司在合成备选改性单体的基础上，通过对它们理化性能的研究，从中筛选适宜的单体作为EA的改性单体，并用该单体通过共混、接枝和水性化三种方法对EA进行改性研究，以期达到对EA树脂高性能化和水性化改造的效果。
为达到以上研究目的，我们首先把UV固化机的酚羟基、磺酰胺基和氟原子引入丙烯酰胺分子结构中，合成N-[(4-溴-3，5-二氟)苯基]丙烯酰胺(简称：BDPA)、N-[4-磺酰胺苯基]丙烯酰胺(简称：ASPAA)和N-[4-羟基苯基]丙烯酰胺(简称：AHPAA)三种改性单体，并对它们的耐热性和溶解性进行对比研究，从中筛选出BDPA作为环氧树脂的改性单体。对BDPA的合成工艺进行优化，得到合成BDPA的适宜工艺条件为：催化剂三乙胺为投料总质量的1.15％，反应时间4 h，反应温度0℃，丙烯酰氯与4-溴-3，5-二氟苯胺摩尔比为1.1:1，在此工艺条件下，产物BDPA的纯度和收率稳定，质量产率达62.5％。
为了解BDPA在不同溶剂中的溶解性能，便于BDPA在EA改性时选择合适的溶剂体系，本实验采用动态法测定了BDPA在苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙腈和吡啶等溶剂中的溶解度数据，并利用Apelblat方程、λh方程和Wilson方程对溶解度数据关联。结果表明，Apelblat方程、λh方程和Wilson方程的总平均相对偏差分别为1.06％、0.93％和9.65％。同时对BDPA在甲醇乙醇混合溶剂体系中的溶解度进行测量，使用Apelblat方程和λh方程对溶解度数据进行关联，研究发现，Apelblat方程和λh方程总平均相对偏差分别为0.19％和0.39％。
利用BDPA合成了丙烯酸酯预聚体ARBDPA以实现对EA的共混改性。研究并优化了ARBDPA/EA共混涂层制备工艺，在此工艺条件下制备的ARBDPA/EA固化涂层，硬度5H，附着力1级，拉伸强度25 MPa。热分析结果表明，共混涂层残碳率18％，比EA涂层残碳率提高3倍。采用沉淀法对ARBDPA中间体BDPA/MMA/MAA聚合反应动力学进行研究，得到反应的动力学关系式为Rp∝[AIBN]0.314[BDPA]0.864[MMA]1.983[MAA]0.965exp(-98.4×103/RT)。
以BPO为引发剂利用自由基共聚把BDPA引入EA分子中，得到紫外光(UV)固化改性EA。改性EA的固化涂层拉伸强度28 MPa，附着力0级、硬度5H。对改性EA和未改性EA固化涂层力学性能和热性能研究发现，改性EA的粘度、涂膜的附着力、硬度等性能指标均优于未改性的EA，拉伸强度比纯EA提高86％；热分析结果表明，改性EA固化涂层残碳率为10.9％，而未改性EA残碳率6.2％，改性EA热稳定性明显提高。
UV固化机利用红外光谱法对影响改性EA光固化速率的因素进行研究表明，样品经过40 s辐照后，固化体系双键转化率达到88％：光固化速率随着体系中改性EA含量的增加而减小；裂解型引发剂819引发效率高于夺氢型引发剂二苯甲酮；TPGDA(1，6-己二醇双丙烯酸酯)和TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)相比，更有利于改性EA固化体系活性的提高。
利用本研究制备的改性EA树脂进一步合成了UV固化机的水性EA，并利用相反转技术制备水性EA的水分散体。和未添加BDPA的水性EA相比，固化涂层拉伸强度由10 MPa升高到19 MPa，附着力由1级升高到0级，吸水率由12.7％下降到6.2％，硬度由4 H升高到5 H，残炭率无明显提高。
采用单重扫描法和多重扫描法相结合研究水性EA水分散体固化涂层的热分解动力学。得到水性EA水分散体固化涂层的第二阶段热解微分机理函数为f(α)=(1-α)2，热解活化能为206.7KJ•mol-1，动力学模型为dα/dT=2.24×1015×(1-α)2exp(-206.7×103/RT)。
综合研究结果表明，以BDPA为改性单体，制备的一系列UV固化预聚单体，其固化涂层耐热性、附着力、拉伸强度等性能都优于未改性的EA涂层，对拓展EA理论研究及应用具有指导意义。
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